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天然的檸檬醛主要存在于山蒼子油、檸檬草油中,是一種開鏈單萜類有機(jī)化合物。天然的檸檬醛有順反兩種異構(gòu)體,順式檸檬醛又稱為橙花醛、檸檬醛b,反式檸檬醛或稱為香葉醛、檸檬醛a。檸檬醛可用于調(diào)節(jié)香味。檸檬醛的分子式為C10H16O,分子量為152.24。檸檬醛溶于油類、丙二醇和乙醇,不溶于甘油和水。在堿中不穩(wěn)定,強(qiáng)堿作用下能被樹脂化。
常見的檢測(cè)檸檬酸含量的方法,就是使用氣相色譜(GC)或氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)。
1.樣品前處理
檸檬醛具有揮發(fā)性,可通過水蒸氣蒸餾法提取出樣本中的揮發(fā)油。
2.色譜條件
氫火焰離子檢測(cè)器(FID),250℃;SE-54石英毛細(xì)管柱或指定的色譜柱,程序升溫,起始溫度70℃,保持2min,升溫速率3℃/min,終止溫度230℃,保持4min。氮?dú)饬魉?mL/min,尾吹氣流速50mL/min。進(jìn)樣量0.5-1uL,分流比50:1。根據(jù)實(shí)際情況,調(diào)整各個(gè)參數(shù),達(dá)到最優(yōu)化的條件。
3.標(biāo)準(zhǔn)曲線
將標(biāo)準(zhǔn)品溶解并稀釋至5-7個(gè)濃度點(diǎn),注意最低位在定量限,測(cè)出來各個(gè)濃度點(diǎn)的色譜峰。對(duì)色譜峰面積進(jìn)行積分,并對(duì)應(yīng)到它的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,在表格中根據(jù)擬合出標(biāo)準(zhǔn)曲線來,得到回歸方程。為了確保線性的準(zhǔn)確性,一般要求相關(guān)系數(shù)R2要大于0.999,越接近于1越好。標(biāo)準(zhǔn)曲線要過坐標(biāo)軸的原點(diǎn)。
4.含量計(jì)算
通過測(cè)定樣本溶液的色譜峰,對(duì)峰面積進(jìn)行積分處理。代入到回歸方程,可計(jì)算出樣本溶液的檸檬醛含量。這個(gè)時(shí)候,并不是最終的結(jié)果。需要知道樣本從原始的狀態(tài),被稀釋了多少倍,從而計(jì)算出樣本中檸檬醛的含量。